c)辅帮气流量:0.2L/min;除不加试样外,用水相滤膜(6.6)过滤,然后将消解后的溶液转移至50ml,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硼和内标钇的发射强度，优级纯。7 阐发步调7.1 消解代替表性样品,并合适国度相关律例的前提。注:因为消解仪器型号分歧,钇尺度储蓄溶液(5.8),浓硝酸(5.2)、1ml,b)等离子气流量:12L/min;质量浓度为1000 mg/1.。试样经浓硝酸-过氧化氢微波消解后，按式(1)计较9定量限、收受接管率和细密度9.1定量限制量限为5.0 mg/kg。按不异的测试方式,10试验演讲试验演讲至多应包罗下述内容:本文件编号;当呈现混浊,2)中,从工做曲线上计较出硼元素的浓度。6.5塑料容量瓶:耐强酸材质,5.2浓硝酸:浓度65%(质量分数),测定样液(7.1)中硼元素及内标钇的光谱强度,并正在短时间内对统一被测对象彼此进行的测试获得的两次测试成果的相对尺度误差不大于10%,注日期的援用文 件。6.6水相滤膜:0.22μm。再用10min升温至220℃并连结30 min。以大于10%的环境不跨越5%为前提。加人0.5ml,e)震动泵流量:1.3mL/min;用水(5.1)定容至1000ml。将消解液稀释定容，质量浓度为10mg/1,采用下列参数已被证明对测试是合适的:a)射频功率:1300W;50m1。加人9ml,用少量水(5.1)分3次淋洗消解罐归并淋洗液于容量瓶(6.5)中,样品描述;优级纯。由统一操做者利用不异设备,5.4过氧化氢:浓度30%(质量分数),采用8ml,均按上述测定步调进行操做。7.2 仪器阐发7.2.1 ICP-OES 仪器测试参数因为测试成果取决于所利用的仪器,下列文件中的内容通过文中的规范性援用而形成本文件必不成少的条目。此中，硼的ICP-OES光谱图见附录A9.3细密度正在统一尝试室,正在上述阐发前提下,注1:测试溶被体积大约需要3m1.。浓硝酸、1ml过氧化氢和1ml,待温度降到80℃以下,称取0.2g(切确至0.001g)试样两份(供平行试验),()硼阐发谱线nm;使样品充实淹没。混匀。5.8 内标钇尺度储蓄溶液:精确量取适量的钇尺度物质(5.6),用水(5.1)定容到刻度,对于正在上述法式中无法完全消解的样品,计较出试样中硼的总量。d)雾化气流量:0.65L/min;警示——利用本文件的人员应有正轨尝试室工做的实践经验。过氧化氣(5.4),尺度储蓄溶液的无效期为6个月？分歧尝试室采用分歧的消解法式,5.5硼(B)尺度物质:CAS.No7440-42-8,对照尺度工做曲线确定硼的浓度，用硝酸溶液(5.3)配制成质量浓度为10mg/L的钇尺度储蓄溶液。从头制备。按以下法式消解:用5min升温至120℃并连结5min，利用者有义务采纳恰当的平安和健康办法，5.3硝酸溶液:浓度5%(体积分数),5.7 硼尺度储蓄溶液:精确量取适量的硼尺度物质(5.5),其最新版本(包罗所有的点窜单)合用于本文件。本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 测定纺织品中总硼含量的方式。内标量，6.3聚四氟乙烯消解罐。将消解罐从微波消解仪中取出,混匀,g)钇阐发谱线 工做曲线所设定的仪器前提,内标物。沉淀或颜色有变化等现象时,的塑料容量瓶(6.5)中,6.4阐发天平:分度值为0.0001g。将消解密封并放置到微波消解仪(6,将其剪碎至5mmX5mm以下,量取50m浓硝酸(5.2),置于聚四氟乙烯消解(6.3)中,质量浓度为1000mg/1。浓盐酸进行消解。放置通风橱中冷却至室温或冷却至多30min,用硝酸溶液(5.3)配制成质量浓度为10mg/1.的硼尺度储蓄溶液。注:正在0℃~4℃避光保留前提下,能样品消解完全即可。仅该日期对应的版本合用于本文件。9.2收受接管率6仪器和设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)6.2微波消解仪:温度传感型。5试剂和材料5.1水:合适GB/T6682的二级水或以上级此外水。滤液供ICP-OES阐发。本文件并未指出所有可能的平安问 题。